РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ КРИСТАЛЛОВ, ВЫРАЩЕННЫХ В УСЛОВИЯХ ОСЛАБЛЕННОЙ ТЕРМОГРАВИТАЦИОННОЙ КОНВЕКЦИИ

© И.А.Прохоров, И.Л.Шульпина, Ю.А.Серебряков, Е.Н.Коробейникова, И.Ж.Безбах
© Государственный музей истории космонавтики им. К.Э. Циолковского, г. Калуга
Секция "К.Э. Циолковский и проблемы космического производства"
2014 г.

Проведённые к настоящему времени эксперименты по росту кристаллов в космосе показали, что специфические факторы орбитального полета (остаточные квазистационарные микроускорения, вибрации, сложный характер изменения малых массовых сил, конвекция Марангони и т.п.) влияют на ход процесса кристаллизации, значительно усложняя возможность воспроизводимого получения однородных и совершенных кристаллов. Концентрационные неоднородности в кристаллах отражают особенности тепломассопереноса вблизи фронта кристаллизации и являются основным источником информации об особенностях процесса кристаллизации и возмущающих эффектах различных внешних факторов. Для характеризации таких кристаллов необходимо развитие высокочувствительных методов контроля слабых концентрационных неоднородностей с высоким пространственным разрешением. Этим требованиям в наибольшей степени удовлетворяют рентгенотопографические методы исследования, позволяющие получать комплексную информацию о структурных дефектах и концентрационных неоднородностях в кристаллах.

В докладе обобщается опыт применения рентгенотопографических методов Ланга, аномального прохождения рентгеновских лучей (АПРЛ), Берга-Баретта-Ньюкирка, углового сканирования, двухкристальной плосковолновой рентгеновской топографии для диагностики кристаллов, выращенных в различных условиях тепломассопереноса. Показана высокая эффективность этих методов для характеризации кристаллов, полученных в условиях ослабленной термогравитационной конвекции при физическом моделировании условий микрогравитации, а также выращенных по программе наземной подготовки полетных экспериментов и на борту автоматического космического аппарата (АКА) «Фотон».

На примере кристаллов Ge(B) и GaSb(Te) детально проанализированы возможности применения методов рентгеновской топографии (РТ) для характеризации микросегрегации в кристаллах.

Использование метода Ланга и АПРЛ в сочетании с цифровой обработкой изображений позволяет получать частотные характеристики распределения примеси. Применение двухкристальной плосковолновой РТ позволяет в отдельных случаях проводить количественные оценки малых (до  10–7) деформаций кристаллической решетки и, соответственно, слабых вариаций состава кристаллов.

Развитые нами методики дают возможность регистрировать незначительные изменения режимов роста и проводить анализ существующих возмущений процесса кристаллизации по структурному отклику кристалла. Методами РТ было выявлено заметное влияние на однородность кристаллов торсионных вибраций определенного диапазона частот и амплитуд, которое проявляется в формировании полос роста, в генерации полос скольжения и малоугловых границ, а также микро-включений и характерного неравномерного распределения дислокаций.

Исследования кристалла Ge(Ga), выращенного методом бестигельной зонной плавки в условиях микрогравитации на борту АКА «Фотон-9» показали, что кристалл рос в условиях интенсивного перемешивания расплава из-за развития нестационарной конвекции Марангони. Формирование специфических пакетов полос роста свидетельствует о пульсации интенсивности конвективных течений, что в значительной мере обусловлено особенностями движения космического аппарата (вращение, прецессия) по орбите.

В кристалле GaSb(Te), выращенном методом Бриджмена на борту АКА «Фотон-М3», спектральный Фурье-анализ распределения сопротивления растекания в выявленном методами РТ моноблоке зарегистрировал периодичность в распределении примеси, соответствующую периоду обращения АКА «Фотон-М3» вокруг Земли. Это подтверждает влияние слабых квазистационарных микроускорений на распределение примеси в кристалле и свидетельствует о необходимости размещения нового поколения ростового оборудования на виброзащитных и поворотных платформах, обеспечивающих постоянную ориентацию оси роста кристаллов вдоль вектора остаточных микроускорений.